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首頁(yè)-成功案例-25年08月08日LCMSMS 5500-20A聯(lián)用在河北司法鑒定服務(wù)其毛發(fā)中11種du品的痕量檢測(cè)任務(wù)

25年08月08日LCMSMS 5500-20A聯(lián)用在河北司法鑒定服務(wù)其毛發(fā)中11種du品的痕量檢測(cè)任務(wù)

發(fā)布時(shí)間:2025-8-12

作伙伴:河北某司法鑒定中心

儀器類型:液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)

品牌:AB SCIEX,SHIMADZU

型號(hào):LCMSMS 5500-HPLC 20A


2025年08月08日, 【喜報(bào)·助力精準(zhǔn)毒檢】河北某司法鑒定中心引入我司AB SCIEX LCMSMS 5500-SHIMADZU HPLC 20A聯(lián)用系統(tǒng),現(xiàn)已順利完成安裝、培訓(xùn)與調(diào)試!該系統(tǒng)將高精度服務(wù)其毛發(fā)中11種du品的痕量檢測(cè)任務(wù)。一體化交付落地,彰顯硬實(shí)力!由衷感謝客戶的信任與支持,期待共同捍衛(wèi)司法公正!

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司法鑒定中心引入 AB SCIEX 5500 – SHIMADZU 20A 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) 后,可將其作為“毛發(fā)中 11 種du品”痕量檢測(cè)的核心平臺(tái)。以下從 法規(guī)要求、儀器能力、方法學(xué)特點(diǎn)、前處理流程、實(shí)戰(zhàn)效果 五個(gè)維度給出可直接落地的技術(shù)解讀,幫助中心快速完成方法驗(yàn)證并投入日常辦案。

1. 法規(guī)與閾值

依據(jù)公AN部《涉毒人員毛發(fā)樣本檢測(cè)規(guī)范》:

陽(yáng)性閾值:11 種常見du品(jia基苯丙an、苯丙an、MDMA、MDA、氯胺tong、去甲氯胺tong、嗎fei、O6-單乙酰嗎fei、ke卡因、苯甲酰愛(ài)康寧、ke待因)在毛發(fā)中的含量 ≥ 0.2 ng/mg 即判定陽(yáng)性。

低檢出限(LOD)/定量限(LOQ) 要求:LOD ≤ 0.05 ng/mg,LOQ ≤ 0.1 ng/mg,滿足司法鑒定“痕量確證”需求。


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2. 儀器性能匹配


| 關(guān)鍵指標(biāo)               | AB SCIEX 5500 實(shí)測(cè)表現(xiàn)                                   | 對(duì)毛發(fā)檢測(cè)的意義                

| 靈敏度                  | ESI+ 模式,1 pg li血平 S/N > 100,000:1            | 輕松達(dá)到 0.01 ng/mg 定量限     

| MRM 通道速度     | 快至 1 ms 駐留時(shí)間,>600 個(gè) MRM 同時(shí)采集     | 一針進(jìn)樣覆蓋 11 種du品 + 內(nèi)標(biāo)      

| 極性切換              | <30 ms 正/負(fù)切換                                                  | 同時(shí)檢測(cè)含胺類(正離子)和酸性代謝物(負(fù)離子) 

| 動(dòng)態(tài)范圍             | 6 個(gè)數(shù)量級(jí)                                                              | 0.01–100 ng/mg 區(qū)間一次曲線覆蓋 


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3. 成熟方法學(xué)包(交鑰匙方案)

SCIEX 與公AN系統(tǒng)聯(lián)合發(fā)布了 “毛發(fā) 17 種du品 LC-MS/MS 完整解決方案”,可直接剪裁為 11 種目標(biāo)物 的方法包:

定量 MRM 數(shù)據(jù);

增強(qiáng)子離子掃描(EPI)全譜,用于結(jié)構(gòu)確證。

表面去污:二氯甲烷/丙酮各 3 次淋洗,去除外源性污染;

研磨提?。翰捎酶咚傥锢硌心x(≤90 秒),甲醇/水(1:1)超聲萃取,回收率 95%,交叉污染 <1%;

凈化:可直接過(guò) 0.22 μm 濾膜后進(jìn)樣,無(wú)需固相萃取即可滿足靈敏度。


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4. 典型實(shí)驗(yàn)條件(可直接套用)


模塊 | 參數(shù)

色譜:Shimadzu 20A 二元泵,Kinetex C18 (2.1×100 mm, 2.6 μm);柱溫 40 °C;流速 0.4 mL/min

梯度:0–1 min 10 %B → 3.5 min 50 %B → 4.5 min 95 %B → 5.5 min 10 %B(A:0.1 %甲酸水;B:0.1 %甲酸甲醇)

質(zhì)譜:ESI+/ESI- 切換;離子源 550 °C;噴霧電壓 +5500 V/-4500 V;MRM 通道見下表

內(nèi)標(biāo):jia基苯丙an-d5、嗎fei-d3、氯胺tong-d4 等,每根毛發(fā)樣品加入 10 μL 混標(biāo)(10 ng/mL)


MRM 通道示例(節(jié)選)



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5. 實(shí)戰(zhàn)效能

通量:一次提取→上機(jī) 6 min,8 h 內(nèi)可完成 80 份案件樣品(含標(biāo)準(zhǔn)曲線和質(zhì)控)。

穩(wěn)定性:連續(xù) 200 針毛發(fā)基質(zhì)樣品,RSD < 5 %;儀器維護(hù)間隔 >2 周。

案例驗(yàn)證:某省公AN廳 2023 年 500 份毛發(fā)盲樣考核,正確率 100 %,無(wú)一假陰性/陽(yáng)性。


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? 落地建議

直接引入 SCIEX 17 種du品方法包,通過(guò)刪減通道即可適配 11 種。

前處理設(shè)備:加配“高速物理研磨儀 + 冷凍離心機(jī)”,單人 1 h 可處理 50 份樣品。

質(zhì)控體系:

每批次隨行空白、陰性控制、低(0.2 ng/mg)、中(2 ng/mg)、高(20 ng/mg)質(zhì)控。

采用 內(nèi)標(biāo)峰面積偏差 ±20 % 作為系統(tǒng)適用性判據(jù)。

報(bào)告模板:直接對(duì)接司法鑒定文書系統(tǒng),一鍵生成含二級(jí)譜圖、定量結(jié)果、閾值判定的 PDF 報(bào)告。


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通過(guò)以上配置,司法鑒定中心可在 2 周內(nèi)完成方法驗(yàn)證,實(shí)現(xiàn)對(duì)毛發(fā)中 11 種du品的 pg 級(jí)痕量確證,為涉毒案件提供精準(zhǔn)、高效、可追溯的法庭級(jí)證據(jù)。


570319569

TEL:400-800-3875